Byl připraven nový typ polyuretanového lepidla s použitím polykyselin s malou molekulou a polyolů s malou molekulou jako základních surovin pro přípravu prepolymerů. Během procesu prodlužování řetězce byly do polyuretanové struktury zavedeny hyperrozvětvené polymery a HDI trimery. Výsledky testů ukazují, že lepidlo připravené v této studii má vhodnou viskozitu, dlouhou životnost adhezivního kotouče, může být rychle vytvrzeno při pokojové teplotě a má dobré lepicí vlastnosti, tepelnou pevnost a tepelnou stabilitu.

Kompozitní flexibilní balení má výhody vynikajícího vzhledu, širokého rozsahu použití, pohodlné přepravy a nízkých nákladů na balení. Od svého uvedení je široce používán v potravinářství, medicíně, každodenních chemikáliích, elektronice a dalších průmyslových odvětvích a je hluboce milován spotřebiteli. Výkon kompozitního flexibilního obalu nesouvisí pouze s materiálem fólie, ale závisí také na výkonu kompozitního lepidla. Polyuretanové lepidlo má mnoho výhod, jako je vysoká pevnost spoje, vysoká nastavitelnost a hygiena a bezpečnost. V současné době je hlavním podpůrným lepidlem pro kompozitní flexibilní obaly a je předmětem výzkumu hlavních výrobců lepidel.

Vysokoteplotní stárnutí je nepostradatelným procesem při přípravě flexibilních obalů. S národními politickými cíli „uhlíkové špičky“ a „uhlíkové neutrality“ se zelená ochrana životního prostředí, snížení emisí s nízkým obsahem uhlíku a vysoká účinnost a úspora energie staly rozvojovými cíli všech oblastí života. Teplota stárnutí a doba stárnutí mají pozitivní vliv na pevnost odlupování kompozitní fólie. Teoreticky, čím vyšší je teplota stárnutí a čím delší je doba stárnutí, tím vyšší je rychlost dokončení reakce a lepší účinek vytvrzování. Ve skutečném výrobním procesu, pokud lze snížit teplotu stárnutí a zkrátit dobu stárnutí, je nejlepší nevyžadovat stárnutí a řezání a pytlování lze provádět po vypnutí stroje. To může nejen dosáhnout cílů zelené ochrany životního prostředí a snížení emisí uhlíku, ale také ušetřit výrobní náklady a zlepšit efektivitu výroby.

Tato studie je určena k syntéze nového typu polyuretanového lepidla, které má vhodnou viskozitu a životnost adhezivního disku během výroby a použití, může rychle vytvrdnout za podmínek nízké teploty, nejlépe bez vysoké teploty, a neovlivňuje výkon různých indikátorů kompozitních flexibilních obalů.

1.1 Experimentální materiály Kyselina adipová, kyselina sebaková, ethylenglykol, neopentylglykol, diethylenglykol, TDI, HDI trimer, laboratorně vyrobený hyperrozvětvený polymer, ethylacetát, polyethylenová fólie (PE), polyesterová fólie (PET), hliníková fólie (AL).
1.2 Experimentální přístroje Stolní elektrická sušárna vzduchu s konstantní teplotou: DHG-9203A, Shanghai Yiheng Scientific Instrument Co., Ltd.; Rotační viskozimetr: NDJ-79, Shanghai Renhe Keyi Co., Ltd.; Univerzální stroj na zkoušení tahem: XLW, Labthink; Termogravimetrický analyzátor: TG209, NETZSCH, Německo; Tester tepelného těsnění: SKZ1017A, Jinan Qingqiang Electromechanical Co., Ltd.
1.3 Metoda syntézy
1) Příprava prepolymeru: Čtyřhrdlou baňku důkladně osušte a vložte do ní N2, poté přidejte odměřený polyol s malou molekulou a polykyselinu do čtyřhrdlé baňky a začněte míchat. Když teplota dosáhne nastavené teploty a výstup vody se blíží teoretickému výstupu vody, odeberte určité množství vzorku pro test hodnoty kyselosti. Když je číslo kyselosti ≤ 20 mg/g, zahájí se další krok reakce; přidejte 100×10-6 odměřený katalyzátor, připojte vakuovou koncovou trubici a spusťte vakuové čerpadlo, řiďte rychlost výstupu alkoholu podle stupně vakua, když se skutečný výstup alkoholu blíží teoretickému výstupu alkoholu, odeberte určitý vzorek pro test hydroxylového čísla a ukončete reakci, když hydroxylové číslo splňuje požadavky návrhu. Získaný polyuretanový prepolymer je zabalen pro pohotovostní použití.
2) Příprava polyuretanového lepidla na bázi rozpouštědla: Do čtyřhrdlé baňky přidejte odměřený polyuretanový prepolymer a ethylester, zahřejte a míchejte, aby se rovnoměrně dispergovaly, poté přidejte odměřený TDI do čtyřhrdlé baňky, udržujte v teple po dobu 1,0 hodiny, poté přidejte domácí hyperrozvětvený polymer v laboratoři a pokračujte v reakci po dobu 2,0 hodin pomalu přidávejte do trimeru HDI, po kapkách po kapkách. po dobu 2,0 h odeberte vzorky pro testování obsahu NCO, vychladněte a po kvalifikaci obsahu NCO uvolněte materiály k balení.
3) Suchá laminace: Smíchejte ethylacetát, hlavní činidlo a tužidlo v určitém poměru a rovnoměrně promíchejte, poté naneste a připravte vzorky na suchém laminovacím stroji.

1.4 Charakterizace testu
1) Viskozita: Použijte rotační viskozimetr a viz GB/T 2794-1995 Zkušební metoda pro viskozitu lepidel;
2) T-pevnost v odlupování: testována pomocí univerzálního zkušebního stroje v tahu, s odkazem na zkušební metodu GB/T 8808-1998;
3) Pevnost tepelného těsnění: nejprve použijte tester tepelného těsnění k provedení tepelného těsnění, poté použijte k testování univerzální stroj na testování pevnosti v tahu, viz metoda zkoušky pevnosti tepelného těsnění GB/T 22638.7-2016;
4) Termogravimetrická analýza (TGA): Test byl proveden s použitím termogravimetrického analyzátoru s rychlostí ohřevu 10 °C/min a rozsahem testovacích teplot 50 až 600 °C.

2.1 Změny viskozity s reakční dobou míchání Viskozita lepidla a životnost pryžového kotouče jsou důležitými ukazateli v procesu výroby produktu. Pokud je viskozita lepidla příliš vysoká, množství naneseného lepidla bude příliš velké, což ovlivní vzhled a náklady na potah kompozitního filmu; pokud je viskozita příliš nízká, množství naneseného lepidla bude příliš nízké a inkoust nemůže být účinně infiltrován, což také ovlivní vzhled a lepicí výkon kompozitního filmu. Pokud je životnost pryžového kotouče příliš krátká, viskozita lepidla uloženého v nádrži na lepidlo se příliš rychle zvýší a lepidlo nelze nanášet hladce a pryžový váleček se snadno čistí; pokud je životnost pryžového kotouče příliš dlouhá, ovlivní to počáteční vzhled adheze a lepicí výkon kompozitního materiálu a dokonce ovlivní rychlost vytvrzování, čímž ovlivní efektivitu výroby produktu.

Vhodná kontrola viskozity a životnost lepícího kotouče jsou důležité parametry pro dobré použití lepidel. Podle zkušeností z výroby se hlavní činidlo, ethylacetát a vytvrzovací činidlo upraví na vhodnou hodnotu R a viskozitu a lepidlo se v nádrži na lepidlo naválcuje gumovým válečkem bez nanášení lepidla na fólii. Vzorky lepidla se odebírají v různých časových obdobích pro testování viskozity. Vhodná viskozita, vhodná životnost adhezního kotouče a rychlé vytvrzování za podmínek nízké teploty jsou důležité cíle, které sledují polyuretanová lepidla na bázi rozpouštědel během výroby a použití.

2.2 Vliv teploty stárnutí na pevnost odlupování Proces stárnutí je nejdůležitější, časově náročný, energeticky a prostorově náročný proces pro flexibilní obaly. Neovlivňuje pouze rychlost výroby produktu, ale co je důležitější, ovlivňuje vzhled a lepicí výkon kompozitních flexibilních obalů. Tváří v tvář vládním cílům „uhlíkové špičky“ a „uhlíkové neutrality“ a tvrdé konkurenci na trhu jsou nízkoteplotní stárnutí a rychlé vytvrzování účinnými způsoby, jak dosáhnout nízké spotřeby energie, ekologické výroby a efektivní výroby.

PET/AL/PE kompozitní film stárl při teplotě místnosti a při 40, 50 a 60 °C. Při pokojové teplotě zůstala pevnost v odlupování vnitřní vrstvy AL/PE kompozitní struktury stabilní po stárnutí po dobu 12 hodin a vytvrzování bylo v podstatě dokončeno; při pokojové teplotě zůstala pevnost odlupování vnější vrstvy PET/AL kompozitní struktury s vysokou bariérou v zásadě stabilní po stárnutí po dobu 12 hodin, což naznačuje, že filmový materiál s vysokou bariérou ovlivní vytvrzování polyuretanového lepidla; při porovnání teplotních podmínek vytvrzování 40, 50 a 60 ℃ nebyl žádný zjevný rozdíl v rychlosti vytvrzování.

Ve srovnání s běžnými polyuretanovými lepidly na bázi rozpouštědel na současném trhu je doba stárnutí při vysoké teplotě obecně 48 hodin nebo i déle. Polyuretanové lepidlo v této studii může v podstatě dokončit vytvrzení struktury s vysokou bariérou za 12 hodin při pokojové teplotě. Vyvinuté lepidlo má funkci rychlého vytvrzení. Zavedení domácích vysoce rozvětvených polymerů a multifunkčních isokyanátů do lepidla, bez ohledu na kompozitní strukturu vnější vrstvy nebo kompozitní strukturu vnitřní vrstvy, se pevnost v odlupování za podmínek pokojové teploty příliš neliší od pevnosti v odlupování za podmínek stárnutí při vysoké teplotě, což naznačuje, že vyvinuté lepidlo má nejen funkci rychlého vytvrzení, ale má také funkci rychlého vytvrzení bez vysoké teploty.

2.3 Vliv teploty stárnutí na pevnost tepelného spoje Vlastnosti tepelného spoje materiálů a skutečný účinek tepelného spoje jsou ovlivněny mnoha faktory, jako je zařízení tepelného spoje, fyzikální a chemické parametry samotného materiálu, doba tepelného spoje, tlak tepelného spoje a teplota tepelného spoje atd. Podle skutečných potřeb a zkušeností je stanoven přiměřený proces tepelného spoje a parametry a po zkoušce pevnosti kompozitního filmu je provedena zkouška pevnosti spoje za tepla.

Když je kompozitní fólie právě mimo stroj, pevnost tepelného spoje je relativně nízká, pouze 17 N/(15 mm). V tomto okamžiku lepidlo právě začalo tuhnout a nemůže poskytnout dostatečnou lepicí sílu. Pevnost testovaná v tomto okamžiku je pevnost tepelného spoje PE fólie; jak se doba stárnutí prodlužuje, pevnost tepelného spoje se prudce zvyšuje. Pevnost tepelného spoje po stárnutí po 12 hodinách je v zásadě stejná jako po 24 a 48 hodinách, což naznačuje, že vytvrzení je v podstatě dokončeno za 12 hodin, což poskytuje dostatečné spojení pro různé filmy, což má za následek zvýšenou pevnost tepelného spoje. Z křivky změny pevnosti tepelného spoje při různých teplotách lze vidět, že za stejných podmínek stárnutí není velký rozdíl v pevnosti tepelného spoje mezi stárnutím při pokojové teplotě a podmínkami 40, 50 a 60 ℃. Stárnutím při pokojové teplotě lze zcela dosáhnout efektu stárnutí při vysoké teplotě. Flexibilní obalová struktura složená s tímto vyvinutým lepidlem má dobrou pevnost tepelného spoje za podmínek stárnutí při vysokých teplotách.

2.4 Tepelná stabilita vytvrzené fólie Při použití flexibilních obalů je vyžadováno tepelné zatavení a výroba sáčků. Kromě tepelné stability samotného materiálu fólie určuje výkon a vzhled hotového flexibilního obalového produktu tepelná stabilita vytvrzené polyuretanové fólie. Tato studie využívá metodu tepelné gravimetrické analýzy (TGA) k analýze tepelné stability vytvrzené polyuretanové fólie.

Vytvrzený polyuretanový film má dva zřejmé vrcholy úbytku hmotnosti při testovací teplotě, které odpovídají tepelnému rozkladu tvrdého segmentu a měkkého segmentu. Teplota tepelného rozkladu měkkého segmentu je relativně vysoká a tepelný úbytek hmotnosti začíná nastávat při 264 °C. Při této teplotě může splňovat teplotní požadavky současného procesu tepelného těsnění měkkých obalů a může splňovat teplotní požadavky na výrobu automatického balení nebo plnění, přepravu kontejnerů na dlouhé vzdálenosti a proces použití; teplota tepelného rozkladu tvrdého segmentu je vyšší a dosahuje 347 °C. Vyvinuté vysokoteplotní nevytvrzovací lepidlo má dobrou tepelnou stabilitu. Asfaltová směs AC-13 s ocelovou struskou vzrostla o 2,1 %.

3) Když obsah ocelové strusky dosáhne 100 %, to znamená, když jediná velikost částic 4,75 až 9,5 mm zcela nahradí vápenec, hodnota zbytkové stability asfaltové směsi je 85,6 %, což je o 0,5 % vyšší hodnota než u asfaltové směsi AC-13 bez ocelové strusky; poměr pevnosti při štěpení je 80,8 %, což je o 0,5 % více než u asfaltové směsi AC-13 bez ocelové strusky. Přidání vhodného množství ocelové strusky může účinně zlepšit zbytkovou stabilitu a poměr dělicí síly asfaltové směsi ocelové strusky AC-13 a může účinně zlepšit stabilitu asfaltové směsi proti vodě.

1) Za normálních podmínek použití je počáteční viskozita polyuretanového lepidla na bázi rozpouštědla připraveného zavedením domácích vysoce rozvětvených polymerů a multifunkčních polyisokyanátů kolem 1500 mPa·s, což má dobrou viskozitu; životnost lepícího kotouče dosahuje 60 min, což může plně splnit požadavky na provozní dobu flexibilních obalových společností ve výrobním procesu.

2) Z pevnosti v odlupování a pevnosti tepelného spoje je vidět, že připravené lepidlo může rychle vytvrdnout při pokojové teplotě. Není žádný velký rozdíl v rychlosti vytvrzování při pokojové teplotě a při 40, 50 a 60 ℃ a není velký rozdíl v síle spojení. Toto lepidlo může být zcela vytvrzeno bez vysoké teploty a může vytvrdnout rychle.

3) Analýza TGA ukazuje, že lepidlo má dobrou tepelnou stabilitu a může splnit teplotní požadavky během výroby, přepravy a použití.